Descifrando la Química Oculta de los Minerales: El Poder de la Microsonda Electrónica
Sumérgete en el fascinante mundo del análisis químico mineral con la Microsonda Electrónica (EPMA), una técnica instrumental no destructiva de vanguardia. Descubre cómo esta poderosa herramienta permite realizar análisis químico cualitativo y cuantitativo a una escala micrométrica, esencial para la mineralogía aplicada a la geometalurgia.
Rayos X
Desde la determinación precisa de la composición elemental hasta la visualización de variaciones composicionales, la EPMA revela secretos ocultos en la estructura de los minerales. Aprende sobre el principio fundamental de bombardear las muestras con un fino haz de electrones para generar rayos X característicos, electrones secundarios (SE) y electrones retrodispersados (BSE), cada uno proporcionando información valiosa. Explora las capacidades de los espectrómetros de dispersión de energía (EDS) y dispersión de longitudes de onda (WDS) para el análisis de los rayos X emitidos, comprendiendo sus ventajas y limitaciones en términos de límites de detección y resolución espectral.
Microsonda Electrónica
La Microsonda Electrónica se presenta como una herramienta crucial para la caracterización composicional detallada, el establecimiento de fórmulas químicas y la comprensión de la distribución de elementos en los minerales.
Contenido Detallado:
Introducción a la Microsonda Electrónica (EPMA)
- Introducción a la Microsonda Electrónica (EPMA)
- Análisis Químico Mineral No Destructivo: La EPMA permite determinar la composición química de los minerales sin alterar significativamente la muestra.
- Escala Micrométrica: Realiza análisis a nivel de micras, revelando detalles composicionales finos.
- Desarrollo Histórico: Fue desarrollada a fines de los años 40 por Raymond Castaing, considerado el «padre» del microanálisis.
- Aplicación en Mineralogía y Geometalurgia: Fundamental para el desarrollo de análisis químico en estas áreas.
Principio de Funcionamiento de la EPMA
- Principio de Funcionamiento de la EPMA
- Bombardeo con Haz de Electrones: Se dirige un fino haz de electrones hacia la muestra.
- Generación de Señales: La interacción electrón-muestra produce rayos X característicos, electrones secundarios (SE) y electrones retrodispersados (BSE).
- Medición de Rayos X: Se mide la longitud de onda e intensidad de los rayos X característicos emitidos.
- Análisis de Electrones: También se miden las intensidades de los electrones secundarios y retrodispersados.
- Interacciones Electrones-Muestra
- Electrones Secundarios (SE):
- Electrones expulsados débilmente ligados que emergen con baja energía (< 50 eV).
- Escapan solo de zonas próximas a la superficie, reflejando la topografía de la muestra.
- Alta densidad de electrones secundarios proporciona alta resolución espacial.
- Señal principal utilizada para la obtención de fotografías.
- Electrones Retrodispersados (BSE):
- Electrones primarios dispersados por el núcleo de los átomos de la muestra con una pequeña pérdida de energía (> 50 eV).
- Aportan información sobre el número atómico medio del volumen analizado.
- Permiten obtener información composicional.
- Se utilizan para distinguir diferentes fases minerales y la no homogeneidad dentro de un mineral.
- El contraste en las imágenes BSE es químico.
- Ejemplos de contraste: cuarzo (gris oscuro), plagioclasa (gris intermedio), feldespato potásico (gris claro) debido a sus diferentes números atómicos promedio.
- Electrones Secundarios (SE):
- Rayos X Característicos
- Estado Excitado del Átomo: La expulsión de un electrón crea una vacante, llevando al átomo a un estado excitado.
- Emisión de Rayos X: Un electrón de un orbital más energético ocupa la vacante, liberando energía en forma de radiación electromagnética.
- Identificación Elemental: La energía de esta radiación es característica del elemento del cual procede.
Microanálisis de Rayos X: WDS y EDS
- Microanálisis de Rayos X: WDS y EDS
- Clasificación de la Radiación: Los rayos X se pueden analizar por longitud de onda o como paquetes de energía (fotones).
- Microanálisis por Dispersión de Longitudes de Onda (WDS):
- La emisión de RX se discrimina mediante la difracción en cristales analizadores.
- Ventaja: límites de detección más bajos.
- Desventaja: requiere buscar elemento por elemento.
- Utiliza un cristal difractor como monocromador, seleccionando una longitud de onda según el ángulo de incidencia.
- Alta resolución espectral (2-6 eV), pocas interferencias espectrales.
- Baja eficiencia de colección de datos (más lento).
- Relación Pico/Fondo (P/B) más alta, menores límites de detección.
- Alta sensibilidad a efectos geométricos (requiere muestras pulidas).
- No requiere nitrógeno líquido (NL).
- Partes mecánicas móviles.
- Uso típico de corriente del haz relativamente alta (puede afectar minerales sensibles).
- Excelente para mayoritarios y minoritarios, bueno para «trazas».
- Microanálisis por Dispersión de Energías (EDS):
- La emisión de RX se discrimina electrónicamente.
- Ventaja: obtención simultánea de todo el espectro de elementos (más rápido).
- Desventaja: límites de detección más altos.
- Baja resolución espectral (130-155 eV), varias interferencias espectrales.
- Alta eficiencia de colección de datos (más rápido).
- Relación Pico/Fondo (P/B) más baja, mayores límites de detección.
- Baja sensibilidad a la geometría de la muestra (no indispensable pulido).
- Generalmente requiere NL.
- En general, sin partes mecánicas móviles.
- Es posible el uso de corrientes del haz bajas (permite analizar minerales sensibles).
- Bueno para mayoritarios, pobre para minoritarios y «trazas» > 0.1%.
- Límites de Detección Generales:
- Con EDS: ~1000 ppm.
- Con WDS: ~100 ppm.
- Nota: Los límites varían según el elemento y las condiciones analíticas.
¿Qué Se Puede Hacer con los Rayos X?
- ¿Qué Se Puede Hacer con los Rayos X?
- Espectro de Emisión: Determinación química elemental (energía vs. intensidad).
- Perfiles de Concentración: Gráfico de la intensidad de la señal de RX a lo largo de dos puntos, mostrando cambios en la concentración.
- Mapas de Rayos X (Mapa Elemental): Mapa de la intensidad de rayos X de uno o varios elementos, mostrando la distribución gráfica de elementos (imagen semicuantitativa).
- Imágenes de Rayos X: Muestran variaciones composicionales en dos dimensiones.
Fortalezas de la Microsonda Electrónica
- Fortalezas de la Microsonda Electrónica
- Cuantificación Precisa: Alta precisión para elementos mayoritarios (>10%), minoritarios (0.5-10%) y «trazas» (0.01-0.5% o 100-5000 ppm).
- Caracterización Composicional: Ideal para establecer relaciones estequiométricas (fórmula química).
- Resolución Espacial: Permite estudiar variaciones composicionales en el espacio.
- ¿Qué Elementos Se Pueden Analizar?
- Detección: Gran parte de los elementos de la tabla periódica (desde el 5B hasta el 92U).
- Cuantificación Precisa: Desde el 11Na hasta el 92U.
- ¿Qué No Se Puede Hacer con la Microsonda?
- No detecta elementos con Z < 4 (H, He, Li, Be).
- En general, no se pueden medir elementos con Z < 9 (incluye B, C, N, O, F).
- No discrimina elementos con distinto estado de oxidación (Fe+2, Fe+3).
- No mide especies iónicas (CO3=, OH-, etc.) ni isótopos.
- ¿Qué Muestras Se Pueden Analizar?
- Cualquier material sólido estable bajo condiciones de alto vacío.
- En mineralogía, se utiliza un corte transparente-pulido, analizado previamente con un microscopio óptico para determinar los puntos de medición.
- Comparativa con Otras Técnicas
- Se presenta una tabla comparando la EPMA (BSE-RX EDS), DRX, FRX, SEM y QEMSCAN en términos de fuente de excitación, señal analizada e información obtenida.
Autor y Fecha de Publicación:
- Relator: MAURICIO BELMAR
- Fecha: OCTUBRE 2016
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